Classificação e preparação de eletrodos de óxido metálico de titânio

1. Classificação dos eletrodos de óxido metálico

O eletrodo de óxido metálico (também chamado de eletrodo DSA) usatitâniocomo substrato, e um revestimento de óxido de metal de uma certa espessura é preparado em sua superfície. O revestimento é composto principalmente de óxidos de metais do grupo da platina e, em seguida, outros óxidos de metais inertes, como TiO₂, Tá₂0₅, etc. são adicionados. Existem muitos métodos de classificação.

De acordo com o número de componentes, ele pode ser dividido em revestimento unitário (como PbO/Ti, MnO2/Ti, etc.), revestimento binário (como Ti0₂Português₂/Si, lr0₂Obrigada₂0₅/Ti, etc. revestimento ternário (como RuIrTi/ Ti, RuCoTi/Ti, RuSnTi/Ti, RuSnlr/Ti, etc.), revestimentos quaternários (como RuIrSnTi/Ti) e revestimentos de cinco componentes (como RuIrSnCoTi/Ti), etc.

De acordo com os principais componentes ativos do revestimento do eletrodo, ele pode ser dividido em ânodos à base de manganês, ânodos à base de chumbo, ânodos à base de rutênio e ânodos à base de irídio. Conforme mostrado na Tabela 1.1.

Tab．1．1 Classificação e aplicação de DSA

De acordo com a principal reação que ocorre na superfície do eletrodo, ele é dividido principalmente em eletrodos para evolução de cloro (principalmente revestidos com rutênio, como Ti02Ru02/Ti) e eletrodos para evolução de oxigênio (principalmente revestidos com irídio, como Ir02Ta205/Ti). A preparação de eletrodos de óxido metálico usa principalmente oxidação térmica para obter uma certa espessura de óxido metálico em um substrato de titânio.

1.1 Pré-tratamento do substrato de titânio

Antes de pintar o óxido de metal, o tratamento de superfície do substrato de titânio deve ser realizado. Sua finalidade é remover manchas de óleo e película de óxido na superfície do substrato, de modo que o substrato fique em um estado ativo, de modo a melhorar a força de ligação entre o revestimento e o substrato de titânio, melhorar a condutividade do eletrodo e prolongar a vida útil do eletrodo.

O pré-tratamento do substrato de titânio tem as seguintes etapas: jateamento de areia, desengorduramento, ataque ácido, limpeza e secagem.

1.2 O jateamento de areia na superfície do substrato de titânio é alimentado por ar comprimido, e pequenas partículas de areia (ou pelotas de metal) são pulverizadas na superfície do substrato de titânio com um fluxo de ar de alta velocidade e um certo ângulo de inclinação. O revestimento) cai da superfície de titânio para obter uma superfície uniforme com corrosão.

1.3 Após o jateamento de areia, a superfície do substrato de titânio apresenta manchas de óleo. O desengorduramento com solvente (ou desengorduramento eletrolítico) é necessário até que a superfície do substrato esteja livre de gotículas de água oleosa. Caso contrário, a presença de óleo reduzirá muito a força de ligação entre o revestimento e o substrato. O ataque ácido consiste em imergir o substrato de titânio desengordurante em uma solução de ácido oxálico de 0.1kg/L (ou solução HF) e gravá-lo por 1 a 3 horas em estado de ebulição. De acordo com a análise de difração de raios X, o hidreto de titânio e os óxidos coexistiram na estrutura de fase da matriz de titânio após a lavagem ácida (conforme mostrado na Figura 1.2). A composição do hidreto de titânio formado na superfície é próxima de TiH1,79, e sua energia livre de formação é de 82,9-85.9 kj/mol, e a composição é bastante estável. Adicione 2h a 200 graus, sua composição básica ainda pode permanecer inalterada, o que é muito benéfico para armazenamento de longo prazo. Para melhorar a força de ligação do revestimento e melhorar a condutividade, o tratamento de decapagem é muito importante, e é uma etapa importante para realizar a ativação da superfície do substrato de titânio.

Em geral, a força de ligação de metais nobres e seus óxidos com óxido de titânio é maior do que sua força de ligação com titânio puro. Portanto, além de gravar o substrato de titânio antes do revestimento, a superfície do substrato de titânio deve ser ativada para torná-lo poroso. Camada de óxido de titânio, então o processo de tratamento da matriz é na verdade um processo de ativação do metal da matriz de titânio. Depois que o substrato de titânio é jateado, desengordurado e tratado com ácido, há poços de diferentes profundidades na superfície. A existência desses poços é benéfica para melhorar a força de ligação do revestimento e do substrato. Antes do revestimento, o substrato de titânio precisa ser limpo com um instrumento ultrassônico para remover o pó depositado e a sujeira no poço e na superfície do substrato. Porque na gravação com ácido oxálico, o oxalato de titânio é produzido e fixado à superfície do substrato de titânio. Se o substrato de titânio for retirado do tanque de ácido, é impossível remover os depósitos simplesmente enxaguando, caso contrário, a força de ligação do revestimento e do substrato de titânio será afetada. O substrato de titânio limpo deve ser colocado em água destilada para uso posterior para evitar a oxidação do substrato de titânio. Antes de abrir. A umidade na superfície do substrato de titânio e os microporos devem ser secos. Caso contrário, durante o revestimento, a água não cozida interage com o sal de titânio (ou sal de estanho) na solução de revestimento para produzir precipitados, o que fará com que o revestimento caia e afete a vida útil do eletrodo.

2. Preparação do eletrodo

Parâmetros do processo, como a composição da solução de revestimento, a concentração da solução de revestimento, a temperatura e o tempo de secagem e a temperatura e o tempo de oxidação térmica afetam diretamente o desempenho do eletrodo. O número de tempos de escovação e a concentração da solução de revestimento estão relacionados à quantidade de escovação; o número de tempos de oxidação térmica, tempo e temperatura têm impacto no desempenho eletroquímico e na resistência à corrosão do eletrodo. Menos tempos de oxidação térmica, baixa temperatura e tempo curto, resultando em oxidação incompleta do revestimento e cristalização irregular do óxido, o que reduzirá o desempenho catalítico e a vida útil do eletrodo; enquanto o número de oxidação térmica aumenta, a temperatura aumenta e o tempo é prolongado, Isso causará oxidação da matriz de titânio e aumento de partículas de óxido, o que também reduzirá o desempenho catalítico do eletrodo e reduzirá a vida útil do eletrodo. Portanto, sob a premissa de não afetar o desempenho do revestimento, um processo de revestimento de oxidação térmica deve ser usado após algumas escovações para reduzir adequadamente o número de oxidações térmicas. Além disso, os seguintes pontos devem ser observados durante o processo de preparação:

2.1 Cada vez que você pintar, o revestimento deve ser fino e uniforme. A solução de revestimento é geralmente aplicada em cerca de 15 a 18 vezes para evitar uma grande quantidade de acúmulo ou aglomeração da solução de revestimento na superfície do substrato.

2.2 Sob a lâmpada infravermelha, o solvente evapora lentamente e a temperatura é determinada de acordo com o ponto de ebulição do solvente; o tempo é apropriado para o solvente evaporar completamente para evitar a carbonização do solvente em alta temperatura e afetar o desempenho do revestimento.

2.3 O eletrodo completamente seco é enviado ao forno mufla, e a temperatura e o tempo de oxidação são determinados de acordo com a composição do revestimento, geralmente 5-15 minutos.

2.4 Após o eletrodo ser oxidado termicamente, ele deve ser resfriado à temperatura ambiente antes que a próxima escovação possa ser realizada para evitar que o revestimento de óxido seja danificado pelo frio e pelo calor.

2.5 Após terminar a escovação e a secagem, oxide termicamente no forno mufla por 1 hora para oxidar completamente o revestimento do eletrodo.

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